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自動(dòng)熔點(diǎn)測定儀起始溫度在操作中起到重要作用
點(diǎn)擊次數(shù):2193 更新時(shí)間:2015-11-27
開啟電源開關(guān),顯示上一次起始溫度及升溫速率。穩(wěn)定20mins,此時(shí)將停止在“起始溫度”*位數(shù)字,用戶通過鍵盤修改起始溫度,并按回車鍵表示確認(rèn),起始溫度不需修改可直接按回車鍵,此時(shí)光標(biāo)跳至“升溫速率”*位數(shù)字。
5.2.2 通過鍵盤輸入升溫速率,按回車鍵表示確認(rèn),亦可直接按回車鍵,默認(rèn)當(dāng)前的升溫速率,此時(shí)光標(biāo)又回到“起始溫度”*位數(shù)字。
5.2.3光標(biāo)所停的位臵是可修改的,用戶也可通過光標(biāo)移動(dòng)鍵“←”將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字上進(jìn)行修改,修改完成后按回車鍵表示確認(rèn)。
5.2.4當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,插入樣品毛細(xì)管。
5.2.5按升溫鍵,操作提示顯示“↑”,此時(shí)儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測量。
5.2.6當(dāng)達(dá)到初熔點(diǎn)時(shí),顯示初熔溫度:當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)熔點(diǎn)時(shí),顯示終熔溫度,同時(shí)顯示融化曲線。
5.2.7只要電源未切斷,上述讀書值將一直保留。注:樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,“裝樣不好”可能導(dǎo)致融化曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時(shí)的測量值僅供參考。
5.2.8若用戶想測量另一新樣品,輸入完“起始溫度”并按回車鍵后,原先的曲線將自動(dòng)清除,開始下一樣品的測量。
5.3注意事項(xiàng)與保養(yǎng)
5.3.1樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品裝載結(jié)實(shí),樣品裝載高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
5.3.2儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)臵到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。
5.3.3.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300℃),否則儀器將會(huì)損壞。
5.3.4某些樣品儀器溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范,建議提前3-5min插入毛細(xì)管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3-5℃,線性升溫速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9-15℃,一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測試條件。
5.3.5線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制定一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用試驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測。
5.3.6有參比樣品時(shí),可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測量,用參比樣品的初始熔點(diǎn)讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)臨近便準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。
5.3.7被測樣品一次填裝5根毛細(xì)管,分別測定后廢棄zui大zui小值,取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5.3.8測定較高熔點(diǎn)樣品后再測較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。
5.3.9毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,到底無法檢測。
5.3.10使用儀器時(shí),注意輕拿輕放,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強(qiáng)光下使用,加熱時(shí)不要接觸樣品室,防止?fàn)C傷。
5.3.11毛細(xì)管在樣品室中斷裂或破損時(shí),應(yīng)斷電冷卻后取出。
5.3.12儀器長期不用時(shí),拔下電源線。使用時(shí),儀器首先預(yù)熱10min
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